金屬材料具有優異的力學性能,在制造業、建筑業都得到了廣泛的應用。但是,由于金屬的標準電很電位低岡,使得金屬表面對水及水溶液都具有較好的潤濕性,從而在金屬材料表面容易沾污很難清理或發生腐蝕。在不銹鋼反應釜內外壁同樣會出現因為難以清洗反應原料,使得反應釜內外壁結垢嚴重從而降低原料的純度。目前解決的方法主要有兩種,其一每次反應完全后清洗反應釜,每隔半年用氫氧焰焚燒粘附在反應釜壁上的污垢;其二在反應釜壁上涂覆保護涂層,主要解決方法是在不銹鋼反應釜內壁涂覆聚四氟乙烯涂層,但是聚四氟乙烯涂層抗劃傷性差,且在260℃以上熱穩定性不好。本文以溶膠凝膠法制備的低表面能納米溶膠,依靠有機基團的空間位阻,有效抑制顆粒的相互凝聚,合成均勻穩定的納米溶膠產品。在涂覆于基材上形成涂層后,涂層為納米顆粒包覆于有機一無機聚合物中的網絡結構,兼具無機氧化物穩定、高強度、耐化學腐蝕、耐高溫和有機聚合物柔韌性好的多重特性,對基材有優良的防護功能。涂覆低表面能納米溶膠涂層,使得金屬表面獲得了較低的表面能,結垢層與金屬表面之間的附著力差,污垢不易沉積。
2試驗應用過程
2.1材料準備
2.1.1低表面能的納米溶膠制備材料準備
硅烷偶聯劑(南京萬達硅業)、二氧化硅水溶膠(阿克蘇諾貝爾)、去離子水、水解催化劑、氟硅烷偶聯劑、無水乙醇。
2.L2應用材料準備
巧00L的不銹鋼反應釜一臺;防毒面具一只;防塵頭套一只;噴槍一根;打磨機一臺;拋光機一臺;15KW的加熱器一臺等。
2.2低表面能的納米溶膠制備方法
2.2.1低表面能的納米溶膠制備的原理
通過溶膠一凝膠法,將二氧化硅變成表面能較低的納米形態,通過溶膠制作,形成可以任意涂層的凝膠狀應用物。
2.2.2低表面能的納米溶膠制備工藝
將硅烷偶聯劑、氟硅烷偶聯劑、二氧化硅水溶膠按一定比例混合均勻,加入一定量的去離子水和水解催化劑。高速攪拌,待其水解后降溫至室溫,加入無水乙醇,經過濾器過濾后制成低表面能納米溶膠成品。
3納米溶膠在反應釜內防粘的應用
為了試驗納米溶膠在反應釜內防粘的作用,需要將制作好的納米溶膠涂覆到反應釜內壁上。為了將納米溶膠牢固地涂覆在反應釜內壁上,必須對反應釜內壁進行前處理,以利于涂覆。具體應用步驟為前處理、涂裝、后期固化。
3.1反應釜內壁的前處理
用打磨機和拋光機在反應釜內外側進行打磨、拋光,使反應釜壁光滑平整。用無水乙醇對反應釜內外側經行清洗,確保反應釜需噴涂面光滑、潔凈,無油污。
3.2涂裝工藝
將150L的不銹鋼反應釜側放在水平地面,操作人員鉆進反應釜,對反應釜內壁進行噴涂。為避免霧氣對人員在操作過程中的傷害,噴涂人員佩戴防毒面具,頭戴防塵帽。并在反應釜開口處安裝了工業風扇對霧氣進行消除,以減少對人體的傷害。
3.3涂層固化
將巧KW的加熱器的電阻加熱絲用鋼條固定好,在三相線接線處通過剝去漆包線,然后套上陶瓷珠,使其達到耐高溫效果。待涂層表面固化后,將電阻加熱絲放置在反應釜內,在反應釜開口處用鐵皮板蓋住,通過放入溫度感應器來顯示反應釜內部溫度。
通電升溫,反應釜內由初始溫度升溫至350℃,然后恒溫lh,關閉電源,使其自然降溫,加熱恒溫總耗時為220min。具體升溫時間與溫度變化見圖3。
4性能檢測
4.1性能檢測指標
對同批次,同條件下制備的試樣進行了接觸角、附著力、耐劃傷、厚度、鉛筆硬度、涂層耐久性、耐高溫性進行了測試。
4.1.1接觸角測定
使用上海中晨數字技術設備有限公司的Jc2000DI型接觸角測定儀測定。
4.1.2附著力測試
按GB/T9286一1998劃格法測試。
4.1.3耐劃傷性測試
按GB/T9279一2007測試,委托常州涂料研究所進行檢測。
4.1.4厚度測試
使用德國Fischer便攜式測厚儀測試。
4.1.5鉛筆硬度(刮破)測試
按照GB/T6739一2006測試。
.1.6耐久性測試
涂層噴涂在反應釜表面,每隔半年對其進行查看,對比涂過低表面能納米溶膠涂層和沒有涂低表面能納米溶膠涂層反應釜耐臟污性能對比。
4.1.7耐高溫測試
用帶溫度顯示的馬弗爐(溫度范圍0至120℃)做熱源,將固化好的樣板在常溫時放入高溫設備中,啟動設備加熱至70℃,保持巧min后取出樣板,冷卻,目測涂層表面。要求涂層不起泡、不起層、不脫落
5結果與討論
5.1低表面能納米溶膠涂層在鋼材表面的性能檢測
從測試結果可以看出,涂層與不銹鋼材料強力粘結,附著力達0級。涂層的耐劃傷性為6009,性能良好。涂層表面硬度高,鉛筆硬度為6H以上。耐高溫性能達到700℃,遠很過了聚四氟乙烯的所能承受的較高溫度。具體測試結果見表1。
| 項目 | 檢測結果 |
| 接觸角 | 對水接觸角110℃，對十六烷接觸角65℃ |
| 附著力 | 0級 |
| 耐劃傷性 | 600g |
| 涂層厚度 | 7.1微米 |
| 鉛筆硬度測試 | 大于6H |
| 耐高溫性 | 700℃ |
5.2固化溫度對涂層接觸角的影響
我們發現固化溫度影響涂層的表面性能。為優化固化溫度,涂層在20一450℃不同溫度下固化,測試涂層的接觸角,見圖2。結果表明,涂層固化溫度在350℃時,對水的接觸角達到較大值,為110“。圖2不同固化溫度下接觸角的變化曲線。
5.3防粘效果對比
經過一年時間的跟蹤觀察,對比涂覆低表面能納米溶膠涂層和未涂覆該涂層的反應釜,發現涂覆該涂層的反應釜經過一年之后,表面仍有較好的防臟污性能。具體效果見到表2。
| 時間材料名稱 | 涂覆結束后 | 使用約半年 | 使用約一年 |
| 涂覆低表面能納米溶膠涂層的1500L涂料反應釜 未涂覆低表面能納米溶膠涂層的1500L涂料反應釜 |
水滴在反應釜表面在表面成珠，形成明顯的荷葉效應，用水沖洗后，剩余涂料均洗凈，無殘留 表面光滑，水珠在其表面形成均勻水膜覆蓋在內壁上 |
水滴在反應釜表面在表面成珠，清水沖洗后有很少量涂料殘留，涂料自然干燥后結皮，可輕易撕去 反應釜內壁結了很厚的未清洗完全的涂料，嚴重影響了產品質量和反應釜外觀，清理難度大 |
水滴在反應釜表面仍有成珠效果，清水沖洗合成涂料后的反應釜時，會有少量的涂料殘留，自然干燥后結皮，可輕易撕去，憎水效果仍在，涂層防臟污性能仍在。 反應釜內壁形成的未清洗完全的涂料約2cm厚，需要使用進行氫氧焰焚燒處理或者機械法處理 |
6結論
1、低表面能納米溶膠涂層具有優良的僧水僧油性。對不銹鋼基材的附著力強,耐高溫且耐劃傷能優良。
2、較優的固化溫度為350℃。該溫度下對水的接觸角達110,能有效阻止反應物在不銹鋼表面的附著,起到較好的防粘附作用和易清潔效果。
3、低表面能納米涂層明顯改善不銹鋼反應釜噴涂表面的防粘附性能且具有較好的持久性。
